清晨的黄浦江畔还弥漫着薄雾。
吕辰、宋颜、谢凯三人在路边小店简单吃了碗阳春面,便再次赶往漕河泾工业区,这次的目标是上海试剂总厂。
如果说光刻机是芯片制造的“雕刻刀”,那么超纯化学试剂就是“清洗剂”和“蚀刻液”。
没有达到电子级纯度的酸碱溶液,硅片表面的微量污染就无法去除,精细的电路图形也无法刻蚀出来。
上海试剂总厂的大门不怎么气派,但戒备森严。
厂区围墙更高,门口除了门卫,还有专门的安检人员,对进出车辆和人员都要仔细检查。
“试剂厂很多原料和产品都是易燃、易爆、强腐蚀、有毒的,安全是第一位的。”前来迎接的技术科李科长解释道。
他四十岁上下,身材瘦削,戴着深度近视眼镜,说话语气平和但条理清晰,典型的化工技术人员气质。
在简朴的会议室落座后,宋颜教授直接切入主题,递上一份详细的试剂需求清单。
“李科长,芯片制造对化学试剂的纯度要求,可能比贵厂目前生产的最高等级分析纯还要高出一个数量级。”
李科长接过清单,扶了扶眼镜,仔细阅读起来。
清单上列出了十几类关键试剂,每一类后面都标注着令人咋舌的纯度指标。
氢氟酸(hF):电子级,金属离子总量<10ppt(万亿分之一),颗粒物>0.1μm<10个\/mL
过氧化氢(h?o?):电子级,稳定剂含量<1ppm,金属离子<1ppb(十亿分之一)
硫酸(h?So?):电子级,灼烧残渣<0.1ppm,铁含量<0.01ppm
硝酸(hNo?)、盐酸(hcl)、磷酸(h?po?)……
有机溶剂:丙酮、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮……水分<10ppm,金属离子<0.1ppb
李科长的眉头渐渐皱起,但眼神中没有退缩,反而是一种遇到高难度挑战时的专注。
“电子级……ppt级……”他轻声重复着这些术语,“实话说,我们厂目前大批量稳定生产的,最高是优级纯,金属离子控制在ppb级。ppt级的产品,实验室小批量能做,但批次稳定性、一致性是个大问题。”
他抬起头,目光锐利:“不过,难不倒我们。上海试剂总厂的前身是中央研究院化学所的试验工厂,建国后承担了许多特种试剂的攻关任务。高纯试剂的难点不在于原理,而在于工程,如何在整个生产、储存、输送过程中,避免任何可能的污染。”
宋颜教授点头:“这正是我们来寻求合作的原因。我们知道贵厂有国内最强的电子级试剂研发能力。‘星河计划’可以提供明确的需求牵引和部分研发资源,希望与贵厂共同攻关,建立中国自己的电子级试剂生产体系。”
李科长沉吟片刻,手指在桌面上轻轻敲击:“需求很明确,也很紧迫。芯片制造我们虽然不了解细节,但知道它对洁净度的要求是极致的。这样,我先带你们参观一下我们的高纯试剂生产线和分析检测中心,你们对实际工程难度有个直观感受,我们再谈具体合作。”
参观是从相对安全的“超纯水制备车间”开始的。
巨大的离子交换树脂柱排列成行,原水经过多级过滤、反渗透、电去离子,最终产出电阻率高达18.2兆欧·厘米的超纯水。
“芯片清洗用的超纯水,要求比医院注射用水还要高几个数量级。”李科长指着一排监测仪表,“细菌、颗粒物、溶解气体、总有机碳……,每一项都有严格限制。我们的超纯水系统是国内最先进的,但距离芯片制造的要求,还有差距,主要是颗粒物控制不稳定。”
接着是高纯酸生产线,这里的气氛明显紧张起来,所有工人都穿着全套防酸服、戴防毒面具和耐酸手套。
生产线是全封闭的,只有透过厚厚的观察窗才能看到内部情况。
吕辰注意到,在一些标识着“高纯氢氟酸”的银色不锈钢管道旁,阀体表面总有一些难以消除的黯淡痕迹,像是被什么东西咬过一样。
旁边的工具架上,堆着一小筐更换下来的阀芯,个个被腐蚀得面目全非,有的甚至出现了蜂窝状的穿孔。
“看到问题了?”李科长顺着吕辰的目光,苦笑道,“氢氟酸,特别是高温高浓度的氢氟酸,是‘什么都吃’的。不锈钢?几个月就穿孔。特种合金?贵得吓人,也只能撑一两年。这些阀门、泵、管道,每时每刻都在被腐蚀,腐蚀下来的金属离子就直接污染了试剂。”
他拿起一个报废的阀芯,表面布满了麻点:“就这个小小的阀芯,用的是含钼镍基合金,一个就要上百元。这条生产线每年光更换阀门配件就要花几万元,这还是次要的。关键是腐蚀产物污染试剂,让我们的产品纯度卡在ppb级,很难再往上突破。”
谢凯用笔记本快速记录着,同时问道:“不能用塑料或陶瓷吗?”
“塑料耐腐蚀,但强度不够,高温下易变形,而且可能析出有机杂质。陶瓷……”李科长顿了顿,“氧化铝陶瓷我们试过,氢氟酸专吃铝元素,不行。其他陶瓷要么太脆,要么加工难度大,一直没有找到合适的。”
参观继续,来到分析检测中心,这里是全厂最洁净的区域,进入前需要换防尘服、经过风淋室。
实验室内,技术人员正在操作各种仪器,原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱、气相色谱、颗粒计数器……,每一个数据都被认真记录在案。
这里的许多工具都是一次性的,不锈钢长柄勺只用来取一次样,小型储罐用完即弃,连石英烧杯也是限定使用次数后就要报废。
“没办法。”李科长解释道,“高纯试剂的检测,本身就是最容易被污染的环节。工具重复使用,哪怕清洗得再干净,也可能有残留。我们也想让所有接触最终产品的工具,都是一次性使用。但这成本太高了,只能折中,限定使用次数,严格清洗流程。”
李科长补充道:“这还只是检测环节。到了实际使用环节,芯片制造厂需要将试剂从储罐输送到工艺设备,中间要经过几十米甚至上百米的管道、十几个阀门、多个过滤器……,每一个接口、每一个弯头、每一个垫片,都可能成为污染源。”
参观结束,回到会议室时,三人的心情都有些沉重。
技术难度比想象中更大,这不仅仅是配方和工艺问题,而是整个材料、设备、工程体系的系统性问题。
“现在你们明白我们的痛点了。”李科长给大家倒上茶,语气诚恳,“按‘星河计划’的要求提供样品,我们能做到。实验室精心制备,用最干净的容器封装,ppt级的纯度可以挑战。但要说连续化、大规模稳定生产,保证每一批、每一瓶都达到这个标准……”
他摇摇头:“设备材质、管道阀门、甚至一个聚四氟乙烯垫片的老化,都会成为最后那‘零点几个9’的拦路虎。”
会议室陷入了短暂的沉默。
窗外传来试剂厂特有的轻微泵机声,远处铁路上火车驶过的
过了一会儿,吕辰忽然开口:“李科长,您刚才提到陶瓷……,贵厂有没有试过氮化硅或者氧化锆陶瓷?”
李科长愣了一下:“氮化硅?氧化锆?听说过,但国内很少有厂家生产,特别是能加工成复杂形状的。怎么,你们有门路?”
宋颜教授和谢凯对视一眼,眼中都露出了光芒。
“我们红星所有一个工业陶瓷和冶金材料研究中心。”吕辰坐直身体,语气变得兴奋起来,“正在系统研究氮化硅、碳化硅、氧化锆等一系列高性能工程陶瓷。其中氮化硅陶瓷,硬度高、耐磨、耐高温,更重要的是,它对大多数酸碱,包括氢氟酸,都有极好的耐腐蚀性!”
李科长猛地站起身:“你说的是真的?氮化硅耐氢氟酸?”
“千真万确。”吕辰从公文包里拿出几份资料,“这是我们的实验数据。氮化硅在40%氢氟酸、80°c条件下浸泡1000小时,腐蚀速率小于0.01毫米每年。氧化锆的表现同样出色。”
李科长几乎是抢过资料,迅速翻阅起来。
他的手指微微颤抖,眼镜后的眼睛睁得老大。
“这,这如果属实,简直是革命性的!”他抬起头,声音激动,“氢氟酸腐蚀是我们高纯试剂生产最大的痛点!如果阀门、泵体、管道能用这种陶瓷制造,污染问题就解决了一大半!”
宋颜教授适时提出了合作请求:“李科长,我们可不可以提供一批氮化硅、氧化锆陶瓷的小型样件,如阀芯、管道接头、勺具、烧杯等,给你们试用。在实际生产环境中测试一下它们的耐腐蚀性能、对试剂纯度的影响。如果效果理想,我们可以进一步合作,研发定制化的陶瓷化工设备。”
“好!太好了!”李科长连连点头,“我们立即安排试用!不过,光我们试剂厂用还不够。”
他斟酌着用用词:“宋教授,化工领域耐腐蚀设备的需求太大了!如果你们的陶瓷材料真能达到这个性能水平,应用前景不可限量!您看,要不这样?我现在就联系中科院有机化学研究所,他们是国内有机合成化学的权威,对特种反应器、耐腐蚀设备的需求比我们更迫切。”
吕辰三人对视一眼,宋教授点了点头:“这太好了,李科长,我们做研究的,就是要把成果应用在生产一线,能有这个机会,再好不过!”
李科长兴奋道:“那我这就联系有机所的赵主任。”
说着,快步走到办公桌前,摇通了电话:“总机吗?给我接中科院有机化学研究所,找赵主任……,对,就说试剂厂老李有急事!”
半小时后,一辆试剂厂的吉普车载着吕辰三人,驶向位于岳阳路的中科院有机化学研究所。
有机所的环境更像一所大学。绿树掩映的红砖楼里,实验室的窗户透着温暖的灯光,空气中弥漫着淡淡的溶剂气味。
赵主任是一位气质儒雅的学者,听李科长说明来意后,立即表现出浓厚的兴趣。
赵主任握着宋教授的手:“宋教授,你们红星所的工业陶瓷材料我早有耳闻,早在去年,在百工联席会议的备忘录里,就看到你们有这方面的研究,只是没想到你们已经取得如此成果。耐氢氟酸的陶瓷?这在有机合成中太有用了!”
他带着大家来到一间实验室,指着一个复杂的玻璃反应装置:“看,这个反应要用到氟化氢作为催化剂。现在我们只能用昂贵的哈氏合金反应釜,而且每做几次反应就要更换内衬。如果能有陶瓷内衬……”
他又指向另一台设备:“还有这个,高温高压氢化反应,介质腐蚀性极强。现有的金属反应釜容易污染产物,特别是对金属离子敏感的医药中间体合成。”
在有机所的会议室里,一场深入的研讨会随即展开。
吕辰系统介绍了工业陶瓷材料的研究进展,氮化硅、碳化硅、氧化锆、氧化铝增韧氧化锆等陶瓷的力学性能、热学性能、化学稳定性;现有的成型工艺,干压成型、等静压成型、注塑成型;加工能力,可以制造相对简单的管件、阀体、衬套、研磨球等。
赵主任和李科长则从应用端提出了具体需求,反应釜内衬的尺寸精度、密封面的平整度、高温下的尺寸稳定性、与金属法兰的热膨胀匹配、在混合酸碱介质中的长期稳定性……
“需求很明确,技术方向也对。”赵主任总结道,“但要把实验室的陶瓷样品变成工业界敢用的可靠设备,中间还有大量的工程化工作:标准制定、性能测试、可靠性验证、失效分析、工艺优化……”
宋颜教授当即表示:“这正是‘产学研’合作的意义所在。我们红星所提供材料研发和小批量试制能力;有机所和试剂厂提出最真实、最苛刻的应用需求,并负责测试验证;三方共同制定性能标准、试验方法、验收规范。”
他看了看表:“这样,我这就给所里的汤渺教授打电话,他是我们工业陶瓷和冶金材料中心的负责人,应该亲自来上海一趟,当面交流。”
在赵主任的办公室,宋颜教授拨通了红星所的长途电话。
“喂,汤教授吗?我是宋颜……对,我们在上海试剂总厂和中科院有机所……有一个重要的合作机会……”
电话那头,汤渺教授听着宋颜的叙述,声音逐渐激动起来。
“……耐氢氟酸陶瓷?反应釜内衬?太好了!这正是我们材料要找的应用出口!……没问题,我安排一下工作,明天一早就飞上海!……把现有的陶瓷样品种类、性能数据都带上……明白!”
挂断电话,宋颜教授转向众人:“汤教授明天就到。他还会带来我们实验室目前能提供的所有陶瓷样品和详细数据。”
刘主任点了点头:“好啊,真是雷历风行!那我们这边立即成立一个联合项目组。试剂厂、有机所,加上你们红星所,三方联合攻关高性能耐腐蚀陶瓷化工设备项目。第一阶段目标,研制出可用于氢氟酸生产线的陶瓷阀门、管道,以及用于有机合成的陶瓷反应釜内衬原型机!”
李科长也兴奋地补充:“我建议,这个项目不仅仅局限于设备制造。我们可以向上级申请,建立一个特种化工材料与装备联合研发中心,系统研究高性能陶瓷、特种合金、复合材料在苛刻化工环境中的应用。这既有科学价值,更有重大的工业意义!”
窗外的天色已近黄昏,岳阳路上的梧桐树在晚风中沙沙作响。
会议室里,灯光温暖,茶杯里的水汽袅袅升起。
吕辰看着眼前热烈讨论的专家学者们,心中涌起一股暖流。
从光刻胶到精密机械,从超纯试剂到耐腐蚀陶瓷……
“星河计划”像一颗投入湖面的石子,激起的涟漪正在扩散到整个中国工业体系。
它不再是一个孤立的芯片研发项目,而是成为了牵引材料、机械、化工、光学等多个领域协同发展的纽带。
每一个技术难题的攻克,都会催生出一系列新的技术、新的产品、新的产业。
而他们,正站在这个伟大进程的起点。